次氯酸鈉溶液

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次氯酸鈉溶液
Solution of sodium hypochlorite
2003-05-16發布 2003-05-16實施
中 華 人 民 共 和 國
國家質量監督檢驗檢疫總局 發布
GB19106—2003
中華人民共和國國家標準
GB 19106—2003
前 言
本標準表1中的A指標,第7章,第8章為強制性,其余為推薦性.
生產單位自本標準實施之日起按本標準組織生產,經銷單位自2003年6月15日起實施.
本標準是參考國內外有關標準及國內生產和使用實際需要而制定.
本標準自實施之日起,化學工業標準HG/T 2498-1993《次氯酸鈉溶液》同時廢止.
本標準由中國石油和化學工業協會提出.
本標準由全國化學標準化技術委員會氯堿分會(CSBTS/TC63/SC6)歸口.
本標準起草單位:錦西化工研究院,中化化工標準化研究所.
本標準主要起草人:陳沛云,胡立明,魏靜,李富榮.
本標準解釋權歸全國化學標準化技術委員會氯堿分會(CSBTS/TC63/SC6).
I
GB 19106—2003
次氯酸鈉溶液
1 范圍
本標準規定了次氯酸鈉溶液的要求,采樣,試驗方法,檢驗規則及標志,包裝,運輸,貯存,安全.
本標準適用于氫氧化鈉經氯化而制得的次氯酸鈉溶液.
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款.凡是注日期的引用文件,其隨后所有的
修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準.
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質滴定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 610.1 化學試劑 砷測定通用方法(砷斑法)
GB/T 1250 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8451 食品添加劑中重金屬限量試驗法
3 要求
3.1 外觀:淺黃色液體.
3.2 次氯酸鈉溶液應符合表1給出的要求.
表1
%
型 號 規 格
A a) B b)
Ⅰ Ⅱ Ⅰ Ⅱ Ⅲ
項 目
指 標
有效氯(以Cl計), ≥ 10.05.0 13.0 10.0 5.0
游離堿(以NaOH計), 0.1~1.0 0.1~1.0
鐵(以Fe計), ≤ 0.005 0.005
重金屬(以Pb計) ≤ 0.001 /
砷(以As計) ≤ 0.0001 /
a)A型適用于消毒,殺菌及水處理等.
b)B型僅適用于一般工業用.
4 采樣
1
GB 19106—2003
4.1 產品按批檢驗.生產企業以成品槽,一天或一個班次生產的次氯酸鈉溶液為一批.用戶以每次收
到的次氯酸鈉溶液為一批.
4.2 次氯酸鈉溶液用槽車,貯槽裝運時,建議用GB/T 6680中規定的適宜的取樣器,從深度不同的上,
中,下三處采取等量的有代表性的樣品.
4.3 次氯酸鈉溶液用塑料桶(瓶)包裝時,應按GB/T 6678中規定的采樣單元數隨機抽取樣品.
4.4 將抽取的樣品混勻,分裝于兩個清潔,干燥的帶磨口塞的棕色廣口瓶中,密封.每瓶樣品量不得
少于200mL.一瓶用于檢驗,一瓶用于備檢.樣品瓶上應貼上標簽,并注明:生產企業名稱,產品名稱,
型號規格,批號或生產日期,采樣量,采樣日期及取樣人姓名等.
5 試驗方法
除非另有說明,在分析中僅使用分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水或相應純度的水.
試驗中所需標準溶液,制劑及制品,在沒有規定時,均按GB/T 601,GB/T 602,GB/T 603規定制備.
5.1 次氯酸鈉溶液中有效氯含量的測定
5.1.1 原理
在酸性介質中,次氯酸根與碘化鉀反應,析出碘,以淀粉為指示液,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴
定,至藍色消失為終點.反應式如下:
2H+ + OCl- + 2I- = I2 + Cl-+ H2O
I2 + 2S2O3
2- = S4O6
2 -+ 2I-
5.1.2 試劑
5.1.2.1 碘化鉀溶液:100g/L
稱取100g碘化鉀,溶于水中,稀釋到1000mL,搖勻.
5.1.2.2 硫酸溶液:3+100
量取15mL硫酸,緩緩注入500mL水中,冷卻,搖勻.
5.1.2.3 硫代硫酸鈉標準滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L
5.1.2.4 淀粉指示液:10g/L
5.1.3 儀器
一般實驗室儀器.
5.1.4 分析步驟
5.1.4.1 試料
量取約20mL實驗室樣品,置于內裝20mL水并已稱量(精確到0.01g)的100mL燒杯中,稱量(精確到
0.01g).然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
5.1.4.2 測定
量取試料(5.1.4.1)10.00mL,置于內裝50mL水的250mL碘量瓶中,加入10mL碘化鉀溶液(5.1.2.1)
和10mL硫酸溶液(5.1.2.2),迅速蓋緊瓶塞后水封,于暗處靜置5min,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液
(5.1.2.3)滴定至淺黃色,加2mL淀粉指示液(5.1.2.4)繼續滴定至藍色消失即為終點.
5.1.5 結果計算
有效氯以氯的質量分數X1計,數值以%表示,按式(1)計算:
(V/1000)cM 5VcM
X1= ×100 = ………………(1)
m×10/500 m
式中:
V-硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
c-硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確的數值,單位為摩爾每升(mol/L);
m-試料的質量的數值,單位為克(g);
2
GB 19106—2003
M-氯的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(m=35.453).
5.1.6 允許差
平行測定結果之差的絕對值不超過0.2%.
取平行測定結果的算術平均值為報告結果.
5.2 次氯酸鈉溶液中游離堿含量的測定
5.2.1 原理
用過氧化氫分解次氯酸根,以酚酞為指示液,用鹽酸標準滴定溶液滴定,至微紅色為終點.反應式
如下:
ClO- + H2O2 = Cl- + O2 + H2O
OH- + H+ = H2O
5.2.2 試劑
5.2.2.1 過氧化氫溶液:1+5
5.2.2.2 鹽酸標準滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L
5.2.2.3 酚酞指示液:10g/L
5.2.3 儀器
一般實驗室儀器.
5.2.4 分析步驟
量取試料(5.1.4.1)50.00mL,置于250mL錐形瓶中,滴加過氧化氫溶液(5.2.2.1)至溶液不冒氣
泡為止,加2~3滴酚酞指示液(5.2.2.3),用鹽酸標準滴定溶液(5.2.2.2)滴定,至微紅色為終點.
5.2.5 結果計算
游離堿以氫氧化鈉(NaOH)質量分數X2計,數值以%表示,按式(2)表示:
(V/1000)cM VcM
X2 = ×100 = ………………………………(2)
m×50/500 m
式中:
V-鹽酸標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
c-鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
m-試料的質量的數值,單位為克(g);
M-氫氧化鈉的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M =40.00).
5.2.6 允許差
平行測定結果之差的絕對值不大于0.04%.
取平行測定結果的算術平均值為報告結果.
5.3 次氯酸鈉溶液中鐵含量的測定
5.3.1 原理
在不含次氯酸根的介質中,用鹽酸羥胺將溶液中Fe3+還原成Fe2+,在pH4~4.5緩沖溶液體系中,Fe2+
同1,10-菲啰啉生成橙紅色絡合物,用分光光度法測定.反應式如下:
2Fe3+ + C6H8O6 = 2Fe2+ + C6H6O6 + 2H+
Fe2+ + 3C12H8N2 = [Fe(C12H8N2)3]2+
5.3.2 試劑
5.3.2.1 過氧化氫溶液:1+5
5.3.2.2 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液:pH≈4.5
5.3.2.3 鹽酸羥胺溶液:10g/L
稱取1g鹽酸羥胺,溶于水中,稀釋至100mL.
5.3.2.4 鐵標準溶液:0.1mg/mL
3
GB 19106—2003
5.3.2.5 鐵標準溶液:0.01mg/mL
量取25.00mL標準溶液(5.3.2.4),置于250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.該溶液使用前
配制
5.3.2.6 1,10-菲啰啉指示液:2g/L
5.3.3 儀器
一般實驗室儀器和分光光度計.
5.3.4 分析步驟
5.3.4.1 標準曲線繪制
5.3.4.1.1 量取鐵標準溶液(5.3.2.5)0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL分別置于八個
100mL容量瓶中,向每個容量瓶中分別加入5mL鹽酸羥胺溶液(5.3.2.3),10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶
液(5.3.2.2)和5mL1,10-菲啰啉指示液(5.3.2.6),用水稀釋至刻度,搖勻,靜置10min.
5.3.4.1.2 以不加鐵標準溶液的空白溶液調整分光光度計為零,在波長510nm處,選用合適的比色皿,
測定各溶液的吸光度.
5.3.4.1.3 以鐵含量為橫坐標,與其對應的吸光度為縱坐標繪制標準曲線.
5.3.4.2 空白試驗
不加試料,采用與測定試料完全相同的分析步驟,試劑和用量進行空白試驗.
5.3.4.3 測定
量取50.00mL試料(5.1.4.1)置于100mL容量瓶中,滴加過氧化氫溶液(5.3.2.1)至不冒氣泡為止,
然后加5mL鹽酸羥胺溶液(5.3.2.3),10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(5.3.2.2)和5mL1,10-菲啰啉指示
液(5.3.2.6),用水稀釋至刻度,搖勻,靜置10min.以下按5.3.4.1.2規定進行.
5.3.5 結果計算
鐵含量以鐵的質量分數X3表示,數值以%表示,按式(3)計算:
m/1000 m1
X3= ×100 = ……………………………(3)
m×50/500 m
式中:
m1-由標準曲線查得的試料中鐵的質量的數值,單位為毫克(mg);
m-試料的質量的數值,單位為克(g).
5.3.6 允許差
平行測定結果之差的絕對值不大于0.001%.
取平行測定結果的算術平均值為報告結果.
5.4 次氯酸鈉溶液中重金屬含量的測定
5.4.1 原理
在弱酸性(pH3~4)的條件下,試料中的重金屬離子與硫離子生成棕黑色沉淀,與同法處理的鉛標
準溶液比較,作限量試驗.
5.4.2 試劑
5.4.2.1 鹽酸
5.4.2.2 過氧化氫溶液:1+5
5.4.2.3 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液:pH≈3
5.4.2.4 硫化氫飽和溶液
5.4.2.5 鉛標準溶液:0.1mg/mL
5.4.2.6 鉛標準溶液:0.01mg/mL
量取鉛標準溶液(5.4.2.5)稀釋10倍.該溶液使用前配制.
5.4.2.7 酚酞指示液:10g/L
4
GB 19106—2003
5.4.3 儀器
一般實驗室儀器.
5.4.4 分析步驟
5.4.4.1 量取25.00mL試料(5.1.4.1)置于50mL比色管中,滴加過氧化氫溶液(5.4.2.2)至無氣
泡為止.加1滴酚酞指示液(5.4.2.7),用鹽酸(5.4.2.1)調節至呈微紅色.再加5mL乙酸-乙酸鈉緩
沖溶液(5.4.2.3),搖勻,備用.
5.4.4.2 量取1.0mL鉛標準溶液(5.4.2.6)于50mL比色管中,加5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液
(5.4.2.3),搖勻,備用.
5.4.4.3 向各比色管中加10mL新制備的硫化氫飽和溶液,并用水稀釋至刻度,于暗處放置5min.
5.4.4.4 將比色管置于白紙上,自上向下目視觀察,試料比色管中溶液顏色不得深于標準樣比色
管中溶液的顏色.
5.5 次氯酸鈉溶液中砷含量的測定
5.5.1 原理
在碘化鉀和氯化亞錫存在下,將樣品液中的高價砷還原為三價砷,三價砷與鋅粒和酸產生的新生態
氫作用,生成砷化氫氣體,通過乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾,再與溴化汞試紙生成橙黃色色斑,與標準
砷斑比較作限量試驗.
5.5.2 試劑 材料
所用試劑和材料無不含砷.
5.5.2.1 鹽酸
5.5.2.2 過氧化氫溶液:1+5
5.5.2.3 碘化鉀溶液:150g/L
5.5.2.4 氯化亞錫溶液:400g/L
5.5.2.5 砷標準溶液:0.1mg/mL
5.5.2.6 砷標準溶液:0.001mg/mL
取砷標準溶液(5.5.2.5)稀釋100倍.該溶液使用前配制.
5.5.2.7 乙酸鉛棉花
5.5.2.8 溴化汞試紙
5.5.2.9 鋅粒
5.5.3 儀器
一般實驗室儀器和定砷儀(按GB/T 610.1-1988中規定裝配).
5.5.4 分析步驟
5.5.4.1 量取1.0mL砷標準液(5.5.2.6)于定砷儀的反應瓶中,加5mL碘化鉀溶液(5.5.2.3),
0.5mL氯化亞錫(5.5.2.4)和5mL鹽酸(5.5.2.1),搖勻.靜置10min后,加2g鋅粒(5.5.2.9),立即
將已裝好乙酸鉛棉花(5.5.2.7)及溴化汞試紙(5.5.2.8)的玻璃管連接好,于暗處放置1h.
5.5.4.2 量取25.00mL試料(5.1.4.1)置于定砷儀的反應瓶中,滴加過氧化氫溶液(5.5.2.2),
至試料中無冒氣泡為止.用鹽酸(5.5.2.1)調至中性,以下按5.5.4.1規定進行.
5.5.4.3 試料溴化汞試紙所呈顏色不得深于標準色斑.
6 檢驗規則
6.1 本標準中次氯酸鈉溶液質量指標判定,采用GB/T 1250中"修約值比較法".
6.2 本標準中規定的檢驗項目全部為型式檢驗項目,其中有效氯和游離堿為型式檢驗項目中出廠檢驗
項目,其余為型式檢驗項目中抽檢項目.在正常生產情況下,每月至少進行一次型式檢驗.
5
GB 19106—2003
6.3 出廠的次氯酸鈉溶液應由生產企業的質量監督部門進行檢驗,應保證所有出廠的次氯酸鈉溶液符
合本標準的要求.每批出廠的次氯酸鈉溶液應附有質量證明書,內容包括:生產企業名稱,產品名稱,
型號,批號或生產日期,執行標準號.
6.4 用戶有權按本標準規定對收到的次氯酸鈉溶液進行檢驗,檢驗其質量是否符合本標準的要求.
6.5 如果檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時,應重新加倍在包裝單元中采取有代表性的樣品進
行復檢,復檢結果中即使有一項指標不符合本標準的要求,則整批產品為不合格.
6.6 當供需雙方對產品質量發生異議時,應由有資質的檢驗機構仲裁檢驗.
7 標志,包裝,運輸,貯存
7.1 標志
出廠的次氯酸鈉溶液的外包裝上應有明顯牢固的標志,內容包括:生產企業名稱,地址,產品名稱,
型號規格,凈質量,執行標準,批號或生產日期,生產許可證編號及GB 190中規定的"腐蝕性物品"和
"氧化劑"標志.
7.2 包裝
次氯酸鈉溶液宜用塑料桶(瓶)或槽車包裝.
7.3 運輸
運輸時要密閉,裝運容器要求防腐.
7.4 貯存
貯存時應于干燥,避光處.
8 安全
次氯酸鈉溶液為強腐蝕性產品,接觸人員應帶防護眼鏡,膠手套等防護用品.
6

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